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水熱合成反應(yīng)釜操作時(shí)如何掌握釜內(nèi)的填充度和壓力?

更新時(shí)間:2021-06-30  |  點(diǎn)擊率:2177
  水熱合成反應(yīng)釜操作時(shí)如何掌握釜內(nèi)的填充度和壓力?
  水熱合成反應(yīng)釜原名高壓消解罐,是高校實(shí)驗(yàn)室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備??捎糜诩{米材料的制備、化合物的合成、晶體生長(zhǎng)等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng)。
  水熱合成反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽材質(zhì)有聚四氟乙烯、不銹鋼等。外形美觀、使用方便。釜體與釜蓋擰緊即可起到密封作用、密封效果長(zhǎng)期穩(wěn)定無(wú)泄漏。水熱合成反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中,是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。
  水熱合成反應(yīng)釜的填充度可以控制壓力,那么水熱反應(yīng)釜的填充度對(duì)反應(yīng)結(jié)果又什么影響,具體操作時(shí)又如何掌握釜內(nèi)的填充度和壓力?
  見解一:水熱合成反應(yīng)釜填充度可以根據(jù)實(shí)際需要來(lái)填充了,一般不要超過(guò)80%就可以了,不然容易出現(xiàn)危險(xiǎn)了,如果已經(jīng)對(duì)水熱反應(yīng)釜反應(yīng)相當(dāng)熟悉了,可以填充到90%了,填充度太大,容易導(dǎo)致爆炸,不建議這么做,僅供參考。
  見解二:填充度小的時(shí)候,留下的空間就大些,高溫下,相對(duì)壓力就小些。壓力大小對(duì)結(jié)果的影響很大,理論一般是60%到80%,但如果你的配體溶解度小的話可以考慮填充度大一些這樣壓力會(huì)增大,但也不要太大的填充度;如果僅靠增大填充度不能解決的話那么就可以考慮采用溶劑水中加些有機(jī)溶劑或直接就是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng),但你要在水熱反應(yīng)釜允許的溫度下作實(shí)驗(yàn),安全一!
  見解三:如果實(shí)驗(yàn)水熱反應(yīng)釜的裝料系數(shù)小,做到70%就可以了。
  見解四:如果溶劑沸點(diǎn)很高反應(yīng)溫度較低,水熱反應(yīng)釜填充度大一點(diǎn)也可以,但一般情況不會(huì)出現(xiàn)溶劑沸點(diǎn)很高反應(yīng)溫度較低的情況。
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